离心萃取机氯仿萃取处理高浓度含酚废水
酚类化合物是废水中常见的毒性高、难降解的有机物。工业含酚废水主要来源于石油化工、煤化工、石油炼制、制药、染料及酚醛树脂生产企业等，其来源广泛、危害大，是较常见的有害工业废水之一，且治理难度较大L2-sl。目前，国内外含酚废水的处理方法主要有焚烧法、萃取法、吸附法、活性污泥法、生物滤池法、化学氧化法、光化学氧化法、化学沉淀法等。
这些方法各有优劣，但从综合治理的角度出发，都难以达到稳定、可靠和安全的目的。对于高浓度的含酚废水通常分两步进行处理。首先，对其进行预处理，使废水中酚类化合物浓度降至1 000mg/ L以下;然后，进行二级处理，以达到排放要求。预处理的方法包括焚烧法、萃取法、化学氧化法、化学沉淀法等。其中吸附法、活性污泥法、生物滤池法等通常用于处理低浓度含酚废水。
溶剂萃取法是工业上常用的废水脱酚方法之一，与其他处理方法相比，具有工艺简单、处理量大、管理方便、脱酚效率高、耗能低、无二次污染等优点}11J。而且萃取液经反萃取后可同时回收酚和萃取剂，从而实现萃取剂的循环利用，降低处理成本。氯仿对酚的溶解度大，而且密度大，萃取后分层快，易于回收利用。因此，本文选用氯仿对高浓度含酚废水进行萃取处理实验研究。（离心萃取机氯仿萃取处理高浓度含酚废水）
1实验部分
1.1试剂和仪器
含酚废水(酚浓度18 200 mg/L)来源于石油炼制中常压常顶切水工段，该废水中含有大量硫化物、氨氮、碱、无机盐以及其他有机物;
氯仿:某化学试剂有限公司;试剂还包括盐酸;氢氧化钠;去离子水等。以上试剂均为分析纯。
实验仪器有UV-S 100B型紫外/可见分光光度计
恒温加热磁力搅拌器
1.2实验方法
1.2.1萃取实验
取一定量含酚废水于250 mL烧杯内，用盐酸调pH值为酸性，加一定体积氯仿，搅拌萃取一段时间，收集上清液以备检测。
1.2.2反萃取试验
将萃取液与等体积5 mol/L NaOH溶液混合，常温搅拌片刻，静置分层，分液，回收氯仿重复使用，同时回收酚。
1.3分析方法
由于本废水中含有大量的硫化物、苯系物等因此不方便使用4-氨基安替比林分光光度法测定污水中挥发酚的含量。本研究使用紫外差值光谱法测定废水中酚的含量，具体测量步骤如下。
(1)确定测定波长。以蒸馏水作参比，分别绘制苯酚在中性和碱性溶液中的吸收曲线。然后，将苯酚的中性和碱性溶液分别放置在参比和样品光路中，绘制二者的差值光谱曲线，根据该差值光谱曲线，确定其测定波长(288 nm )。
(2)绘制标准曲线。用移液管分别移取1.0 mL,5.0 mL,10.0 mL,20.0 mL,50.0 mL的苯酚标准溶液于5个100 mL容量瓶中，另取同样体积苯酚标准溶液与另5个100 mL容量瓶中，分别用水和0.1 mol/LNaOH稀释至刻度。每对容量瓶所对应的溶液浓度分别是1.0 mL,5.0 mL,10.0 mL,20.0 mL,50.0 mg/L。每一对苯酚标准溶液中苯酚浓度相同，只是稀释溶剂不同。在测定波长下，把碱性溶液稀释的标准溶液放在样品光路上，把中性溶液稀释的标准溶液放在参比光路上，测定吸光度差值。
(3)测量未知样品中酚的含量。用移液管分别移取相同体积的含酚废水于2个100 mL容量瓶中，分别用水和0.1 mol/L NaOH稀释至刻度，使酚的浓度在标准溶液范围之内。在测定波长下，把碱性溶液稀释的待测试样放在样品光路上，把中性溶液稀释的待测试样放在参比光路上，测定吸光度差值。
苯酚在270 nm波长下有最大吸收，而用差值法确定的测定波长为288 nm。差值法可以把其他杂质的影响排除掉，使测量值更准确。
2结果与讨论
2.1最佳萃取条件的选择
2.1.1时间对萃取效果的影响
取50 mL含酚废水于250 mL烧杯内，用盐酸调pH值为6，加50 mL氯仿，常温搅拌萃取10min，收集上清液以备检测。以同样的步骤分别萃取20 min ,30 min ,60 min,测定时间对废水处理效果的影响。
从图1可以看出，萃取率先增加后减小，萃取速度非常快，萃取10 min之后萃取率就超过了80%。萃取20 min时萃取率最高，为84.49%，萃取后酚的浓度为2 822 mg/L。因此，可以把萃取时间定为20 min 。
2.1.2废水与氯仿体积比对萃取效果的影响
取50 mL含酚废水于250 mL烧杯内，用盐酸调pH值为6，加25 mL氯仿，常温搅拌萃取20 min，收集上清液以备检测。以同样的步骤分别加75 mL,100 mL氯仿，测定废水与氯仿体积比对废水处理效果的影响。
废水与氯仿体积比对萃取率的影响见表1
从表1可以看出，氯仿的用量越大，萃取率越高，但是萃取率增加的越慢。当废水与氯仿体积比为1:1时，萃取率为83.68%，再增加氯仿的用量萃取率增加变慢;废水与氯仿体积比为1:2时，萃取率仍未超过90%。这可能是由于石油炼制废水中含有多种酚类化合物，有一少部分酚类化合物的分配系数比较低，即在氯仿中的溶解度较小。因此，必须用大量的氯仿才能将其萃取出来。综合成本考虑，废水与氯仿体积比定为1:1。
2.1.3 pH值对萃取效果的影响
取50 mL含酚废水于250 mL烧杯内，用盐酸调pH值为1，加50 mL氯仿，常温搅拌萃取20 min，收集上清液以备检测。以同样的步骤分别调pH值为3,6,7,测定pH值对废水处理效果的影��。
初始pH值对萃取率的影响见图2
由图2可知，在酸性条件下，氯仿对酚的萃取率变化不大，pH值为6左右的时候萃取率最大，约为84.22%，萃取后酚的浓度约为2 872 mg/L。
2.1.4温度对萃取效果的影响
取50 mL含酚废水于250 mL烧杯内，用盐酸调pH值为6，加50 mL氯仿，于30℃下搅拌萃取30 min,收集上清液以备检测。以同样的步骤于40℃ , 50 ℃下，测定温度对废水处理效果的影响。
温度对萃取率的影响见图3
从图3可以看出，氯仿萃取酚的过程中，温度对萃取效率的影响很小，20 0C ,30 0C ,40℃时的萃取效率一样，50℃时萃取效率略有升高，但变化不大。综合成本考虑，采取室温萃取，约20℃左右。
2.2回收氯仿重复使用的研究
收集萃取液，加入等体积氢氧化钠溶液反萃取一段时间，测量下层液体的体积，计算回收率为95%左右。（离心萃取机氯仿萃取处理高浓度含酚废水）
取50 mL含酚废水于250 mL烧杯内，用盐酸调pH值为6，加50 mL回收的氯仿，常温搅拌萃取20 min，收集上清液以备检测，结果为萃余液酚的浓度为3 468 mg/L，萃取率为80.95% 。
由实验结果可知，回收得到的氯仿比纯氯仿的萃取效果稍差，分析原因可能有以下几个方面，一是反萃取的不完全，仍有少量的酚残留;二是回收氯仿中溶解了少量的水分;三是含酚废水中的苯及其他有机物也被氯仿萃取了出来，在反萃取的过程中没有除掉，降低了酚在氯仿中的分配系数，这应该是回收氯仿萃取效果稍差的主要原因。虽然回收氯仿对酚的萃取效果稍差于纯氯仿，但是萃
