CWL-N离心萃取机对高浓度含酚废水的治理
由于其高毒性、高盐度水质特征,具有一定的技术难度;化学法治理效果较好,但会带来二次污染。溶剂萃取法是目前成熟的处理工艺,具有操作范围广、再生容易、处理效果好等特点,而且可以有效回收酚类物质。随着络合萃取技术、双溶剂萃取技术和萃取置换一物降解祸合技术的研究开发,溶剂萃取法将为含酚废水处理提供更有效的途径。如能进一步提高废水脱酚效率、控制生产成本,将会在工业含酚废水的深度治理上得到更广泛的应用。
对于低浓度含酚废水的治理,吸附法是一种高效的处理工艺,操作简单,成本低廉,易于工业化。
考虑到氟苯生产废水中含有高浓度的苯酚,要使其得到有效处理,采取单一工艺往往很难实现达标排放。鉴于此,必须采用适当的组合工艺来处理氟苯生产废水。本文研究络合萃取一反萃组合工艺来处理含酚废水,即先采用络合萃取法对苯酚进行预处理和回收,再用改性纤维素对经预处理的废水进行吸附深度处理,从而实现氟苯废水中苯酚的达标排放。具体如下:
1)以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,以正辛醇为稀释剂,将二者混合组成一油相体系处理高浓度含酚废水。通过单因素实验考察萃取剂浓度、平衡时间、pH、相比和萃取温度等因素对萃取率的影响,得出最佳萃取工艺条件。同时,对萃取机理及萃取过程的热效应进行探讨。
2)以NaOH溶液为反萃剂,对上述萃取实验中得到的萃取物进行反萃。采用单因素实验考察了NaOH浓度、相比和反萃时间等因素对反萃率的影响,确定最佳反萃工艺条件。
3)以3-氯-2-轻丙基三甲基氯化馁(CTA)为改性剂,对木屑进行季钱化改性,制备阳离子木屑纤维素吸附剂。通过单因素实验考察CTA/MC质量比、醚化反应时间、醚化反应温度、NaOH溶液质量分数等反应条件对产物吸附苯酚效果的影响,确定最佳的醚化反应工艺条件。采用傅里叶变换红外光谱仪对改性前、后木屑的结构进行表征,采用比表面积测定仪测定改性前、后木屑的比表面积。
(4)以阳离子木屑纤维素为吸附剂,对苯酚模拟废水进行静态和动态吸附实验,采用单因素实验考察吸附剂用量、pH、吸附时间和吸附温度等因素对吸附率的影响,考察废水流速对动态吸附吸附率的影响,并对吸附机理进行初探。
萃取置换法回收处理苯酚
1萃取实验
络合萃取原理络合萃取是基于溶质的Lewis酸(或碱)性官能团与萃取剂的Lewis碱(或酸)性官能团的相互作用而进行分离的一种方法。该法既保留了化学萃取高效性和高选择性的优点,又克服了其可逆性较差的不足,同时还具有物理萃取操作简便、成本低廉等显著优点。所以络合萃取技术在分离有机酚、碱、酸和两性有机物等方面具有潜在的优势,尤其是对于工业废水处理具有显著的优势。
根据络合萃取原理,选择以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,以正辛醇为稀释剂,将二者混合组成一油相体系处理高浓度含酚废水。通过单因素实验考察萃取剂浓度、平衡时间、pH、相比和萃取温度等因素对萃取率的影响,确定最佳萃取工艺条件。
萃取率:萃取体系达到平衡后,被萃取物质进入有机相中的量(包括溶质的各种分子形式)与原始料液中被萃取物质的总量比的百分数,以E表示。
(1)萃取剂浓度的选择
以正辛醇为稀释剂,分别配制浓度为30%, 35%, 40%, 45%, 50%和55%的磷酸三丁酯溶液。取25 mL苯酚模拟废水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节pH至6.0,然后与萃取剂按油水比为2.0混合。在室温下,置于水浴振荡器中振荡60 min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。
(2)平衡时间对萃取率的影响
取25mL模拟苯酚废水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节pH至6.0,然后与40 %TBP萃取剂按油水比为2.0混合。在室温下置于恒温水浴振荡器中,分别振荡40, 50, 55. 60, 65和70 min,振荡频率为175 r/min o静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。
3) pH对萃取率的影响
取25 mL苯酚模拟废水(5000 mg/L)于250mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节其pH至5.0, 5.5, 6.0, 6.5, 7.0和8.0,然后与40%TBP萃取剂按油水比为2.0混合。在室温下置于恒温水浴振荡器中,振荡60 min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。
4)相比对萃取率的影响
取25 mL苯酚模拟废水于250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节pH至6.0,然后与40%TBP萃取剂分别按油水相比为0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5和3.0混合。在室温下置于恒温水浴振荡器中,振荡55min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。
5)含酚废水初始浓度对萃取率的影响
取25 mL浓度分别为3000,5000和10000 mg/L苯酚模拟废水于250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节其pH至6.0,然后与40%的萃取剂按油水比为2.0混合。置于恒温水浴振荡器中,振荡60 min振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。
6 ) TBP萃取苯酚的机理与热效应
①TBP萃取苯酚的机理
取25 mL苯酚模拟废水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓��酸调节pH至6.0,然后分别与2.66, 3.35. 4.22, 5.31, 6.69和8.42 g/L的萃取剂混合。在室温下置于恒温水浴振荡器中,振荡60 min振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。
② TBP萃取苯酚的热效应
取25 mL苯酚模拟废水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中,用饱和氢氧化钠溶液和浓硫酸调节pH至6.0,然后与40%的萃取剂按油水比为2.0混合。分别在13, 21, 25, 30和35℃下置于水浴振荡器中,振荡60 min,振荡频率为175 r/min。静置分层后,用250 mL分液漏斗进行两相分离。
苯酚浓度的测定
水相中苯酚的浓度采用中华人民共和国国家标准中挥发酚的测定方法测定,有机相中苯酚的浓度由物料衡算求得。挥发酚的测定方法如下:
1)蒸馏后嗅化容量法:适用于含高浓度挥发酚的工业废水。当苯酚浓度高于6mg/L时,采用此法测定。
2)蒸馏后4-氨基安替比林直接光度法:适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定,其测定范围为0.0026 mg/L。浓度低于0.5 mg/L时,采用氯仿萃取法;浓度高于0.5 mg/L时,采用直接分光光度法。
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