CWL-M高效萃取设备分离乙腈、乙酸乙酯和水混合物的研究
摘要:CWL-M高效萃取设备分离乙腈、乙酸乙酯和水混合物的研究，为了从制药废料中回收乙腈和乙酸乙酯，研究了反萃取精馏分离法在分离乙腈乙酸乙酯中的应用，确定了首先进行预处理，然后进行萃取精馏的工艺过程及工艺条件。采用以上技术从废液中回收乙酸乙酯，乙酸乙酯含量达到98.5%以上。
某制药厂在生产过程中，有部分含乙腈、乙酸乙酯和水的废料产生，直接排放不仅造成了资源的浪费，而且造成了严重的环境污染，将他们分离回收利用，具有重要的经济效益和环境效益。
由于乙腈和乙酸乙酯的沸点很接近(乙酯77℃，乙腈81 ℃），同时乙腈和乙酸乙酯在蒸馏过程中存在共沸现象供沸点74. 8℃共沸物组成:乙腈23%，乙酯77%落并且乙酸乙酯和水供沸点70.38℃,共沸物组成:水8.47%，乙酯91. 5%)、乙腈和水也存在共沸现象(共沸点76℃，共沸物组成:乙腈85%，水15%），因此，很难用普通精馏的方法分离这种混合物废料。
恒沸精馏、萃取精馏、加盐精馏等均可用于恒沸物的精馏分离，但他们都有各自的缺点，如恒沸精馏能耗高;萃取精馏溶剂的循环量大，导致塔板效率低，塔的生产能力小;加盐精馏劳动强度高等。天津大学提出了间歇共沸精馏分离法，用此法分离乙酯和乙腈，但是含量不能满足生产要求。因此，我们利用反萃取蒸馏法进行分离。乙腈和乙酸乙酯在水中的溶解度不同，乙腈与水任意比互溶，而乙酯微溶于水，所以二者适合用水萃取蒸馏。我们在蒸馏过程中，保证一定的回流比，并从塔顶连续加入一定量的水，使顶温维持在乙酯和水的共沸点，保证塔顶的产品为乙酸乙酯和水的共沸物，乙腈全部被水压回塔釜，待顶温升到乙腈和水的共沸点时，停止喷淋水，采出乙腈和乙酯的共沸物即可，加入下一批废液中处理。
1实验部分
1 1材料与仪器
某制药厂乙腈乙酸乙酯废液，其中乙酸乙酯含量约92%，乙腈含量约5%，水含量约3%
精馏塔，高20m内径20 mm内装填料2 mmX2mm不锈钢θ网环，塔釜体积为2 000ml电加热套加热;Agilent6890气相色谱仪，带70位顶空。
1.2实验方法
1. 2 1废液的预处理
首先检测废液中的乙腈和乙酸乙酯的含量(色谱纯度落结果乙酯 90%，乙腈10%。按照水和废液的体积1 ：1混合、静置、分相，处理后的废液，含乙酯93%~95%，乙腈降到到3%~5%
将经过预处理的废液(1500 mI原液处理完剩余1 400 mI）加入塔釜接通电源加热，待顶温升至70 ~ 71℃，全回流30 min用蠕动泵从塔顶加入萃取用水，控制流速使塔顶温度保持在71 ~73℃,回流比控制为2：1取样用气相色谱仪测定塔顶馏出物中乙酯的含量在98.8%~99.23%，若低于98.5%，则适当加大水的流量。
1. 2 3废水的蒸馏用水预处理后的重相废水，用普通蒸馏可得浓缩的废流返回第一步进行处理。
2结果与讨论
2.1废液预处理的用水量
废液预处理过程中水的用量对处理效果影响较大，使用体积比为1 ：1的水对废液进行预处理，可明显改变废液中乙酸乙酯和乙腈的相对含量，为后续的精馏奠定基础。
2.2精馏过程中萃取水的加量与回收
在精馏过程中萃取水的加量和回收的大小影响塔顶采出物的含量，加入体积比为0.2:1~0.3:1的水进行萃取精馏，回流比控制在2 ：1左右时，效果最佳，乙酸乙酯的含量可达99%
3结论
乙腈和乙酸乙酯都容易和其他溶剂形成恒沸物，且两者的沸点均相差不大，很难用恒沸精馏的方法进行分离，我们用反萃取蒸馏的方法分离乙酯和乙腈的混合物，取得了很好的效果，不仅具有一定的经济效益，而且变废为宝，保护了环境。
声明：
1、本文系本网编辑转载，并不代表本网站赞同其观点及对其真实性进行负责、考证。
2、如本文涉及其作品内容、版权和其它问题，请在30日内与本网联系，我们将在第一时间进行相应处理！
