离心萃取机萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯一异丙醇
摘要:利用Aspen Plus化工流程模拟软件采用萃取精馏法，以二甲基亚飒(DMSO)为萃取剂，对乙酸乙酯和异丙醇共沸体系的分离进行了模拟和优化。确定最优工艺参数为:萃取精馏塔理论板数43，混合物进料位置28，萃取剂进料位置4，回流比2. 3，溶剂比4;溶剂回收塔理论板14，进料位置8，回流比1。萃取精馏塔塔顶乙酸乙酷含量99. 80%，溶剂回收塔塔顶异丙醇含量99 . 40 %。对工业化分离过程优化操作及设计具有指导意义。
异丙醇( isopropanol)简称IPA，是一种重要的有机溶剂和化工原料，用于制药、塑料、涂料、化妆品、香料及日用化工等诸多领域。乙酸乙酯是一种具有广泛用途的精细化工产品，可用作工业溶剂、提取剂、生产香料的原料等。某制药企业生产氨节过程中会产生大量乙酸乙酯和异丙醇废液，若不对混合物分离加以回收利用会造成浪费和对环境的污染。（离心萃取机萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯一异丙醇）
乙酸乙酯和异丙醇常压下会形成最低共沸物，共沸温度75. 9℃，共沸组成乙酸乙酯质量分数75%，用普通精馏方法难以分离。萃取精馏法具有污染少、能耗低、溶剂易于回收利用等优点，是共沸物分离的一种非常有效的方法。本文考虑极性原则选取溶剂作萃取剂，在萃取精馏塔中加入的溶剂与重关键组分的极性相近，使溶剂对重关键组分的作用力大于对轻关键组分的作用力，达到改变相对挥发度的目的溶剂的极性用介电常数表示，乙酸乙酯、异丙醇介电常数分别为6. 02和18. 3，规定乙酸乙酯为轻组分，应选择极性比较大的溶剂，DMSO介电常数为48. 9 ，可以考虑DMSO作溶剂。
运用Aspen Plus模拟软件，DMSO作萃取剂，对乙酸乙酯一异丙醇共沸体系进行分离模拟研究。系统讨论不同操作参数对分离效果的影响，得出了最佳操作工艺参数，为分离乙酸乙酯一异丙醇优化操作及设计提供了理论指导。（离心萃取机萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯一异丙醇）
1萃取精馏模型建立
1. 1模拟流程
萃取精馏法分离乙酸乙酯一异丙醇共沸物过程包括萃取精馏塔和溶剂回收塔两部分(见图1)。萃取剂DMSO从萃取精馏塔上部位置进料，异丙醇和乙酸乙酯混合物从精馏塔中下部位置进料，塔顶得到较高浓度的乙酸乙酯产品(Dl) ,塔釜为异丙醇和DMSO混合物(Wl)，进入溶剂回收塔进行普通精馏，塔顶出异丙醇产品(D2)，萃取剂DMSO从塔底馏出经处理后可加入到萃取精馏塔中进行循环利用( W2)。要求乙酸乙酯和异丙醇产品质量分数均达到99.00%以上。
1. 2模拟条件
萃取精馏塔和溶剂回收塔均选用的是基于平衡级的RADFRAC严格计算模型。乙酸乙酯一异丙醇- DMSO三者均为极性物质，可采用状态方程与活度系数方程结合的方法，本文物性方法液相采用NRTL方程计算，气相采用RK方程计算汽相逸度。
给定初始模拟条件:乙酸乙酯和异丙醇混合物按共沸组成进料，乙酸乙酯质量分数75%。萃取精馏塔理论板数45，原料进料流量1000kg/h，进料温度25℃，第23块理论板处进料，溶剂25℃进料，按质量分数100%计算，第7块理论板处进料，回流比2,溶剂比2.5塔顶采出流量为750 kg/h;溶剂回收塔理论板数20，第8块理论板处进料，回流比1. 2。常压操作。
2模拟结果与工艺优化
2. 1理论板数的影响
应用Aspen Plus灵敏度分析工具，其它模拟条件不变，改变萃取精馏塔理论板数，研究理论板数对分离效果和能耗的影响，能耗指再沸器消耗的能量，下文中能耗均指再沸器消耗的能量。结果如图2所示。
由图2可以看到，萃取精馏塔理论板数对分离效果和能耗有重要的影响。随着理论板数的增加，塔顶乙酸乙酯的含量逐渐升高，再沸器的能耗逐渐降低，当理论板数到达41时，乙酸乙酯含量和能耗均发生缓慢变化，理论板数大于43之后，再增加理论板数，两者基本不再变化。因此在后续的工艺参数模拟优化中，选取萃取精馏塔理论塔板数43(第1级为冷凝器，第43级为再沸器)。
2 .2混合物进料位置的影响
固定其它模拟条件，改变萃取精馏塔混合物进料位置，分析进料位置对分离效果及能耗的影响。结果如图3所示。
由图3可知，随着混合物进料位置的下移，塔顶乙酸乙酯含量先升高后降低，能耗先降低后升高，当进料位置在第28块板时，塔顶乙酸乙酯含量达到最大值。原料进料位置应在乙酸乙酯浓度与某个塔板液相扣除溶剂之后浓度相同或最接近处，否则进料会破坏塔内的平衡，使分离负荷变大，同时降低分离效果。在后续模拟中将萃取精馏塔原料进料位置定在第28块塔板。（离心萃取机萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯一异丙醇）
2. 3 DMSO进料位置的影响
在其它模拟条件不变前提下，改变萃取精馏塔中萃取剂进料位置，考察萃取剂进料��置对分离效果及能耗的影响。结果如图4所示。
由图4可知，随着DMSO进料位置的下移，塔顶乙酸乙酯含量先升高后降低，能耗则是先降低后升高，当DMSO进料位置在第4块理论板时，塔顶乙酸乙酯含量最高。这是因为为了保证塔内维持较高萃取剂浓度，萃取剂的进料位置必须在萃取精馏塔的上部，但与塔顶之间要保持若干块塔板来起到回收萃取剂的作用，防止萃取剂DMSO从塔顶跑出。后续的模拟分析中，固定萃取精馏塔DMSO进料位置为第4块塔板。
2. 4回流比的影响
当其它模拟条件不变时，使萃取精馏塔回流比在0. 5~5变化，考察回流比对分离效果与能耗的影响。结果如图5所示。（离心萃取机萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯一异丙醇）
从图5可以看到，随着回流比的增加，塔顶乙酸乙酯含量快速上升后逐渐下降，能耗逐渐增大。综合分离效果和能耗考虑，取回流比为2. 3。对于萃取精馏来讲，回流比不是越大分离效果才越好，在一定范围内增加回流比，可起到提高分离效果的作用，但如果进一步加大回流比，会使塔内回流量增大，即乙酸乙酯回流量增大，相当于降低萃取精馏塔溶剂比，从而塔的分离能力降低，且回流比增大会使能耗增加，综合产品质量和经济效益考虑，需选取合适的回流比。后续的模拟分析中，固定萃取精馏塔回流比为2.3。
2. 5溶剂比的影响
固定其它模拟条件不变，当溶剂比(萃取剂和乙酸乙酯一异丙醇混合溶液质量比)在0.5~5变化时，研究溶剂比对分离效果及能耗的影响。结果如图6所示。
由图6可以看到，随着溶剂比的增加，塔顶乙酸乙酯的含量快速上升后逐渐平稳，能耗逐渐增大。当溶剂比为4时随着溶剂比增大塔顶乙酸乙酯含量变化很小，但能耗逐渐增大，因此优化溶剂比结果为4。
2. 6萃取精馏的优化条件
同样对溶剂回收塔进行优化，优化得到理论板数为14,进料位置8，回流比1。萃取精馏塔塔顶乙酸乙酯含量99.80% ,溶剂回收塔塔顶异丙醇含量99. 40% 。
3结论
应用Aspen Plus软件模拟萃取精馏法分离乙酸乙酯-异丙醇的过程，DMSO可作为分离混合物的萃取剂。模拟研究得到最优操作条件:萃取精馏塔理论塔板数43，乙酸乙酯和异丙醇混合溶液进料位置28，萃取剂进料位置4，回流比2.3,溶剂比4,塔顶产品乙酸乙酯含量99
