CWL-M离心萃取机新技术在中药提取中的应用研究
摘要分别介绍了超声提取工艺、微波提取工艺、超临界CO2萃取工艺的原理、工艺的主要影响因素、工艺的优缺点及工艺在中药提取中的具体应用。与传统的中药提取方法相比,3种新工艺存在着提取率高、选择性高、周期短等明显优势,是未来中药提取工艺的选择方向。
传统的中药提取方法有浸渍法、回流提取法、水蒸气蒸馏法、煎煮法等。但传统的提取方法存在很多方面不足,主要包括以下方面:提取率低,原料浪费严重;提取溶剂的选择性差,杂质多,后续分离处理工续复杂;有机溶剂用量大,产品中存在溶剂残留;生产周期长。为了改善传统提取工艺存在的缺点,人们逐渐引进了新的提取工艺,应用较为广泛的主要有超声提取工艺、微波提取工艺、超临界CO2萃取工艺。CWL-M离心萃取机新技术在中药提取中的应用研究
1.超声提取工艺
1.1超声提取工艺的原理
声化学,是指利用超声波来加速和控制化学反应,早在上世纪80年代中期,超声波在化学化工研究中就得到迅速的发展,形成了声化学。超声辅助提取属于声化学的应用。超声是指频率在20 kHz以上的声波。
超声辅助提取工艺是指应用超声波的机械作用、空化效应、热效应、超声湍流等综合效应,使植物材料组织细胞破壁并加速细胞质的释放,从而达到加速植物细胞内的有效成分向溶剂中扩散的目的,从而促进和加速提取过程,有研究基于物理过程的提取分析超声提取的传质动力学过程,认为超声提取过程中有效成分从植物细胞本体向液相传递可分为3个过程困:①溶剂向细胞本体的渗透过程。②物料细胞内部溶质的溶解过程。③溶质从颗粒内部向颗粒表面及颗粒表面向溶液主体扩散的过程。CWL-M离心萃取机新技术在中药提取中的应用研究
1.2超声提取工艺的影响因素
在实际生产中,提取率是主要的考察因素。在超声辅助提取工艺中,影响提取率的因素很多,主要有超声频率、物料比、提取溶剂、超声时间、提取温度、物料粒径等。
超声频率可分为3个范围:16~100 kHz(低频高能超声),100~1 MHz(高频超声),1~10 MHz(诊断超声)。有研究表明超声频率的高低与宽穴气泡大小成反比,即在16~100 kHz范围内的超声可以形成高温高压的空穴区,大部工业化生产用超声频率在16~100 kHz内;一般情况下随着超声时间越长,提取率越高,但时间过长会使热效应增加,对热敏性物质的提取不利;温度升高也会加速一些其它反应,如加速光敏性物质结构发生变化等副反应。
提取溶剂的选择直接影响提取过程中的选择性,对提取率有很大的影响,在选取提取溶剂时,应考虑到提取过程中溶剂���细胞的浸润作用及扩散、渗透作用也是选取溶剂应考虑的因素。另外,物料比过小,物料细胞内与溶液本体的浓度差太小,传质推动力小,不利于提取物的溶出,提取率降低;但物料比过高时也会造成溶剂浪费,因此需要寻找一个合适比值。提取温度对提取率也有影响,较高的温度一方面有利于植物细胞壁软化,利于破坏组织结构,使有效物质溶出,另一方面可增加提取分子的动能,加快分子的运动,加快扩散,强化传质效果;但温度太高会加速一些副反应,造成提取率下降。一般情况下,粒径越小,传质阻力越小,有效物质更易溶出,提取率越高。
影响超声提取率的因素很多,要想得到提取率选择有效的提取方法得到提取工艺。CWL-M离心萃取机新技术在中药提取中的应用研究
1.3超声提取工艺的优缺点
超声辅助提取工艺中超声波的应用,决定超声辅助提取有如下优点困:①超声辅助提取能增加提取率,缩短提取时间。与传统的方法相比,大大提高了药材的提取率、提高了经济效益;提取物中有效成分含量高,有利于后续的分离和纯化。②提取过程无需加热,在较短的时间内体系温度不会过高。因此也适用于热敏性物质的提取。③所需的溶剂用量少,从而减少了溶剂的成本及后续处理成本。④超声提取技术操作方便,工艺简单,易于实现。
但是,超声提取也存在一定的缺点和不足。超声提取会造成严重的噪声污染,使对设备的要求高。
1.4超声提取在中药提取中的应用
超声辅助提取工艺已广泛应用于食品与药品的加工领域。超声技术应用主要有3个特点:由单一活性提取到多组分提取;越来越重视对提取活性结构、活性的鉴定,并考察各因素对提取过程的影响;已经从实验阶段发展到大规模的生��应用。
汪某利用超声波辅助提取葡萄籽中原花青素。研究了在室温条件下影响花青素提取率的因素,主要考察了溶剂对超声辅助提取率的影响。得出70%丙酮一水混和溶剂的选择性高于60%的乙醇溶液。产品纯度依次为丙酮超声法>丙酮震荡法>乙醇超声法>乙醇震荡法,丙酮超声提取的产品纯度可达43. 32%,而震荡法的产品纯度仅为38. 04% 。
Ma Y Q利用超声辅助提取柑橘皮中黄酮、酚酸并对其抗氧化能力进行了研究。考察了提取溶剂、超声时间、提取温度、超声频率、超声能量对橙皮普中含量的影响,并得出了工艺条件:提取溶剂为甲醇,超声频率为60 kHz,提取温度为40℃,超声时间60 min。CWL-M离心萃取机新技术在中药提取中的应用研究
因此,超声辅助提取将越来越广泛应用于食品与天然提取方面,基于其优点,有人甚至建议用超声辅助提取法代替中国药典法测定中药材浸出物含量。
2.微博提取工艺
在20世纪80年代,Ganzler等提出了将微波应用于天然有效成分提取。目前微波辅助提取技术已广泛用于天然产物、食品、生物样品及环境样品的分析和提取。
2.1微波提取工艺原理
微波是频率大约在300 MHz~3 000 GHz,波长在1 mm到1 m的范围。微波的主要特点有波动性、高频性、热特性和非热特性。与传统加热相比,微波无需热传导过程,加热速度快且均匀,内外同时升温,加热时间仅为传统时间的1%甚至0.1%。CWL-M离心萃取机新技术在中药提取中的应用研究
2. 2微波提取工艺的影响因素
由于微波提取过程的机理过于复杂,使得影响微波辅助提取的因素有很多,主要包括:提取溶剂、微波功率、微波时间、溶剂提取温度、提取时间等。
溶剂的选用有3种情况,①微波吸收能力较强的单一溶剂或由不同极性溶剂组成的混合液;②对于具有较好微波吸收的样品,提取剂可选取非极性溶剂;③按一定比例混合的极性溶剂和非极性溶剂组成的混合液。孙某利用微波辅助提取葡萄籽中的原花色素,在溶剂选择时,遵循以下4个原则:①对花青素有较高的溶解度;②不使用对花青素有破坏作用的强酸或强碱;③溶剂沸点适中,易于蒸馏分离;④在水中的溶解度较高。通过实验得出将溶剂浓度为60 %,所得的原花色素的提取率高。
微波辐射功率和微波时间是影响微波能量的两个主要因素。微波辐射能量、辐射功率与微波时间成正比,但并非微波辐射能量越高,微波提取的效果越好。当微波辐射能量优时,可使物料达到破壁效果,使有效物质溶出;能量过低,物料无法达到破壁效果,有效物质无法溶出;能量过强,会使物料温度过高,使有效物质发生复杂的反应,从而使提取率下降。因此需要通过实验确定微波辐射功率和微波时间。郁某考察了微波辅助提取法生姜中的挥发油的工艺,研究表明当微波功率为400时,提取效率高;当微波功率高于400时,提取效率下降。微波功率为400w时,提取时间大于2 min时,挥发油的提取率显著下降。因此得出工艺条件为:微波功率为400,微波时间为2 min。CWL-M离心萃取机新技术在中药提取中的应用研究
料液比对提取过程的影响主要有两个方面:①料液比影响传质速率,即传质推动力的大小:固相本体与液相主体之间的浓度差越大时,传质推动力越大;反之,则传质推动力较小,传质速率小;②料液比影响溶剂后续处理过程中的费用,适量的料液比能有效提高有效物质的提取率:料液比过大,增加生产成本和溶剂的后续处理费用,不利于工业生产和环保节能的要求。王某等利用微波辅助提取人参中的总皂普,在400 kPa压力下,用70%的乙醇提取0. 500 g人参样品中的总皂普,结果显示,当料液比为40 g/mL时,人参总皂普的提取率大,随后随着料液比的增大,总皂普的提取率有逐渐降低的趋势。
影响微波辅助提取率的因素还有其它因素,如提取温度、提取压力、pH值等,要结合具体的体系进行分析。由于微波辅助提取工艺机理复杂且影响因素过多,实际提取过程中应通过实际考察得出提取工艺。
2. 3微波辅助提取工艺的优缺点