中药挥发油提取工艺与装备现状及问题分析
摘要：综述了口前挥发油提取工艺及装备研究现状，为挥发油提取工艺及装备升级提供新思路。本文通过文献调研分析统计，对水蒸气蒸馏法、溶剂法、压榨法和吸收法、微波法、超声法、超临界流体法及亚临界水萃取法等进行了分析讨论。各种挥发油提取方法在生产中均存在装备与工艺适宜性差、基础研究与中试和大生产脱节等现象。传统挥发油的提取工艺及装备急需升级。新型提取工艺普遍存在工艺适宜性差、产业化困难等问题。水蒸气蒸馏法通过工艺与装备的优化，可提高挥发油得率，而新方法的研究要结合大生产实际，工艺与装备必须相互融合。
挥发油也称精油，是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏、与水不相混溶的油状液体的总称。挥发油广泛存在于解表药、行气活血药、芳香化湿药等多种中药材中，其植物来源非常广泛，已知我国有56科136属植物中都含有挥发油。临床上除直接应用主要含挥发油的生药外，还可应用从中药精制而成的挥发油���如薄荷油、按叶油等。有些芳香性挥发油在药剂中还常用作矫味剂，也有人将其作为促透剂用于透皮制剂中川，挥发油还有防腐的作用。含挥发油的中草药非常多，尤以唇形科(薄荷、紫苏、霍香等)、伞形科(茵香、当归、芫姜、白芷、川芍等)、菊科(艾叶、茵陈篙、苍术、白术、木香等)、芸香科(橙、桔、花椒等)、樟科(樟、肉桂等)、姜科(生姜、姜黄、郁金等)等科更为丰富。中药挥发油提取工艺与装备现状及问题分析
组成挥发油的成分较多，其基本组成为脂肪族、芳香族和菇类等3类化合物及它们的含氧衍生物。一般菇类所占比例最大，主要是单菇、倍半菇及其含氧衍生物，菇类的含氧衍生物和芳香族化合物是挥发油具有芳香气味的主要成分，且具有显著的生物活性。除以上3种成分外，还有含硫或含氮的化合物「,i。挥发油多为无色或淡黄色油状液体，在常温下易挥发，不溶于水，易溶于各种有机溶剂，挥发油在空气中久置或光线照射会逐渐氧化变质，需要在棕色瓶内低温密塞贮存。
有效成分提取是中药生产工艺过程的首要环节，提取效率会直接影响到生产的成本和经济效益。挥发油是中药发挥疗效的重要物质基础之一，但其提取工艺一直是限制含挥发油制剂质量的瓶颈问题。传统含挥发油的芳香性药物多以武火迅速煮沸，数分钟后，改用文火略煮，尽量避免久煎。现代挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂法、压榨法和吸收法、微波法、超声法、超临界流体萃取法和亚临界水提取法等，现对各种提取方法的研究及应用现状进行分析与探讨。中药挥发油提取工艺与装备现状及问题分析
1挥发油常用的提取方法
1. 1水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法，是将药材适当切碎后，加水浸泡，再用共水蒸馏、隔水蒸馏、水蒸气蒸馏法来提取挥发油。该方法以水为溶剂，设备简单，容易操作且成本较低，是口前制药企业普遍采用的通用方法。如罗某等采用水蒸气蒸馏法提取益智仁挥发油，采用正交试验法优化益智仁挥发油提取工艺，以挥发油得率为指标考察溶剂量、浸泡时间和提取时间对提取效果的影响，实验确定最佳提取工艺为加8倍量水、浸泡4 h和提取6h，益智仁挥发油平均得率为1. 72%。李某等用水蒸气蒸馏法提取五味子种子挥发油，通过单因素试验和正交试验法研究五味子种子挥发油的最佳提取工艺，结果发现影响挥发油得率的主要因素为粉碎粒度，其次为蒸馏时间和料液比，最后为浸泡时间，确定最佳提取工艺为粉碎粒度60一80目，料液比1:5，提取时间8h，浸泡2 h,该方法简单易行，在最佳工艺条件下提取率可达到2. 72% 。SD法在制药企业中应用广泛，但由于工艺与装备的适应性差，关键工艺参数的控制不合理等原因，导致在生产过程中挥发油品相差、易乳化、提取率普遍较低。中药挥发油提取工艺与装备现状及问题分析
1. 2溶剂提取法 溶剂提取法常用的溶剂为石油醚、乙醚、四氯化碳等，利用低沸点的有机溶剂在连续提取器中连续回流加热或冷浸中药材，所得浸提液经常压蒸馏或减压蒸馏除去溶剂而得到挥发油粗品。挥发油的化学成分相对分子质量小，亲脂性强，沸点低，采用加速溶剂萃取法较其他萃取法更易制得。如陆某等采用加速溶剂萃取法提取朝鲜淫羊霍挥发油，完全随机优化实验条件，考察因素为萃取温度、萃取溶剂、萃取时间和样品质量。结果表明，在实验范围内，萃取温度为显著影响因素，其他因素对挥发油得率的影响不显著，确定最佳实验条件:萃取溶剂为95%乙醇，静态萃取8 min，萃取温度120 ℃��所得挥发油收率为4. 0%。由于油脂、叶绿素、树脂等其他脂溶性成分也易被提出，此法得到的挥发油含较多杂质，必须进一步精制提纯，但在纯化过程中，伴随着挥发油的损失和相关成分的变化，同时还要考虑有机溶剂残留的问题。
1. 3压榨法和吸收法压榨法是一种最传统、最简单的方法，该法适用于含挥发油较多的新鲜药材。一般将药材撕裂粉碎后压榨，使得挥发油从植物组织中被挤压出来，然后用离心机离心或静置分层分出油，即得粗品，压榨后的残渣还可用蒸馏法继续提取挥发油。文某等采用水蒸气蒸馏法、压榨法两种提取方法，对同一批次的生姜样品进行提取，采用高效液相色谱法和气相色谱法对提取液进行成分分析，证明压榨法提取出的生姜挥发油与传统工艺提取的生姜挥发油成分一致，含量相当，压榨法用于生姜挥发油的提取工艺研究，为生姜挥发油提供了能耗低、污染少的新提取方法。压榨法所得的挥发油最大特点是可保留植物原有的新鲜香味，香气天然，但挥发油得率不高，还可能含有水分、叶绿素及细胞组织等杂质，呈现混浊状态。
吸收法较少应用，油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常利用该性质来提取比较贵重的挥发油，如玫瑰油、茉莉花油等。中药挥发油提取工艺与装备现状及问题分析
1. 4微波提取法微波提取法(microwave-assistedextraction , MAE )，又称微波萃取技术或微波辅助提取。微波是波长在1 mm一1 m的高频电磁波，微波具有很强的穿透力，可以在物料内外均匀快速的加热，促使细胞破裂，细胞内成分自由流出，传递到溶剂而被溶解「}z}。如鲁某和陈等分别用微波法提取红花和荆芥中的挥发油，装置简单，操作方便，反应时间由传统水蒸气蒸馏法的5 h减为20 min ,缩短了15倍，红花和荆芥的挥发油含量分别由1. 772 0 % , 0. 89%提高到了4. 20% , 1. 10%，提取速度大大加快，收率提高。药材的浸泡时间、萃取溶剂和辐射时间会影响挥发油的提取结果。朱某等用微波法提取霍香挥发油，采用单因素实验、分别考察提取溶剂、溶剂用量、提取时间、提取功率、浸泡时间和药材粒度对霍香挥发油提取率的影响，确定最佳提取工艺为:采用8倍量环己烷作提取溶剂，将粒径为0.38 mm(40目)药材浸泡18 h，在功率528 W下提取30 min，按最佳工艺平行实验3次，霍香挥发油提取率均在0. 95%以上，平均提取率为0. 973 % 。该法的选择性高、能极大缩短提取时间、降低能耗、减少溶剂用量和废物的产生，有很高的应用价值和广阔的前景。
1. 5超声提取法超声波具有空化效应、机械效应和热效应等3大效应。超声空化效应使空化泡周围产生瞬时高温高压，增加了溶剂进人药材细胞的渗透能力，同时空化作用在溶剂内部产生强烈冲击波和微射流，有效的减小了固液界面层的厚度，这些都使得传质速度增大。冲击波和微射流产生的强大剪切力可使中药植物的细胞壁破裂，释放出细胞内含物。机械效应可强化介质的扩散和传质，热效应使介质本身和待萃取成分温度升高，增大有效成分的溶解度。超声法是一物理过程，无化学反应发生，能保持挥发油的生物活性，同时提高了破碎速度，缩短提取时间，提取效率显著提升。刘某等采用超声提取法对佩兰茎部挥发油的提取率进行考察，以挥发油得率为指标，筛选出最佳工艺条件为超声频率60 kHz、超声时间30 min、超声温度15 ℃，料液比1:5，在该工艺条件下重复提取3次，平均提取率0. 72%，高���水蒸气蒸馏法(提取率为0. 38% )。超声波频率、超声时间和粉碎度会影响提取结果。杨某等通过正交实验优化羲术挥发油的最佳超声提取工艺，以挥发油得率和指标性成分吉马酮的含量为指标，考察超声时间、超声功率、药材粉碎度对评价指标的影响。实验结果确定最佳提取条件为超声频率80 W，药材粉碎为100目，超声时间40 min，影响因素的主次顺序为超声频率>药材粉碎口数>超声时间。
1. 6超临界流体萃取法 超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的流体，流体既具有与气体类似的高扩散系数和低赫度，又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力「l91。超临界流体与物料接触后，溶解并携带物料中被萃取物，通过调节温度和降低压力可以降低超临界流体的密度，使其溶解能力减弱，进而有选择性地把极性不同、沸点不同、相对分子质量大小不一的物质解析萃取出来。CO2临界点的温度较低，临界压力为7. 38 MPa，加上CO2无毒，无溶剂残留，溶解性和渗透性良好，故CO2超临界流体提取技术应用较为广泛。方某等对不同提取方法提取的撷草油化学成分进行比较研究，采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法从撷草中提取撷草油，用气相色谱一质谱联用(GC-MS )法进行化学成分定性和相对含量的比较，结果超临界CO2萃取法提取出的挥发油鉴定出98种成分，水蒸气蒸馏法提取出
