在实验室中进行中药有效成分萃取分离主要有以下三种方式。
a.单级萃取又称间歇萃取法。通常用60一125mL的梨形分液漏斗进行萃取,萃取一般在几分种内可达到平衡,分析多采用这种方式。
b.多级萃取 又称错流萃取。将水相固定,多次用新鲜的有机相进行萃取,提高分离效果。
c.连续萃取。使溶剂得到循环使用,用于待分离组分的分配比不高的情况。这种萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。萃取时间,一般从30s到数分钟不等。
萃取分离后的分层
萃取后应让溶液静置数分钟,待其分层,然后将两相分开。注意:在两相的交界处,有时会出现一层乳浊液。产生原因:因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物。消除方法:增大萃取剂用量、加入电解质、改变溶液酸度、振荡不过于激烈。
(3)洗涤
所谓洗涤就是将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。
洗涤方法:洗涤液的基本组成与试液相同,但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。注意:此法使待测组分有一些损失,故适用于待测组分的分配比较大的条件下,且一般洗涤1—2次。
(4)反萃取
反萃取:破坏被萃物的疏水性后,将被萃物从有机相再转入水相,然后再进行测定。 反萃取液:酸度一定(与原试液不同),或加入一些其它试剂的水溶液。
选择性反萃取:采用不同的反萃液,可以分别反萃有机相中不同待测组分.提高了萃取分离的选择性。
如果被萃取组分是有色化合物,则可以取有机相宜接进行光度测定,这种方法称为萃取光度法。萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。萃取分离法设备简单,操作快速,特别是分离效果好,故应用广泛。
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