醋酸是一种重要的有机化工原料,广泛地应用于基本有机合成、医药、染料、香料、农药等行业。长期以来,醋酸/水体系的分离问题一直受到人们的重视。这不仅是因为醋酸在各类工业生产中应用的广泛性,同时也是因为研究醋酸/水的分离对于化工分离、化工环保等学科的发展具有重要作用。醋酸/水虽然不形成恒沸物,但二者的相对挥发度不大。目前生产中采用的主要是萃取法和酯化法来处理！
1 萃取法
按萃取剂沸点的高低(与醋酸的沸点比较),萃取法可分为低沸点萃取法和高沸点萃取法。低沸点萃取剂有低分子量的酯、醇、醚、酮;高沸点萃取剂有含磷萃取剂和有机胺萃取剂,如三辛基氧磷(TOPO)、磷酸三丁酯(TBP)、环己酮、三辛胺。其中三辛基氧磷、磷酸三丁酯[4]效果较好。
图2所示的低沸点溶剂萃取法是采用液液萃取先将醋酸浓缩至w=50%左右,然后再用共沸精馏进一步浓缩。低沸点溶剂萃取法虽然分配比不大,但应用广泛,主要因为这类溶剂与醋酸容易分离,该法适宜处理浓度较高的醋酸溶液。当被处理液的醋酸含量低于5%时,采用高沸点萃取法的经济效益更明显。
2.酯化法
酯化法是向10%~30%的醋酸水溶液中加入甲醇或乙醇,在无机酸的催化下发生酯化反应。由于酯与水的沸点相差较大,酯容易挥发,可以采用普通精馏方法将其蒸出后再水解回收,得到醋酸和醇。
如果醋酸废水中有无机酸,那么酯化法就可以降低回收成本,并且可以避免产生二次污染。例如肉豆蔻酸甲酯经溴化后,再经过Ullman反应可得到治疗肝炎的联苯双酯,工艺过程产生的废水含醋酸和溴化氢,其中醋酸浓度为10%左右。采用如图3的酯化工艺,废水中醋酸的回收率为90%左右,酯化产物中酯含量约为80%。回收醋酸后,塔釜废水中的溴化氢能以溴或溴化氢的形式回收。
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