青海盐湖矿产资源丰富,富含丰富的钾、镁、锂、硼等资源,在生产高附加值、精细化镁锂系列产品时,卤水中所含的硼元素会对生产造成影响,因此,在生产过程中,高镁卤水需进行硼的去除。
目前,高镁卤水提硼的方法主要有:酸化法、硼酸盐沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等。单纯的酸化结晶法适合高硼卤水,不能完全分离硼;溶剂萃取法相较于其他方法,具有选择性好、杂质分离彻底、硼回收率高等特点。但结合实际操作,酸沉-萃取-结晶工艺是目前高镁卤水提取硼较好的操作方法。
1、酸沉阶段
在高镁卤水中定量匀速加入浓盐酸,不断搅拌,使pH值降低至2.5时,加入一定量硼酸晶种诱导结晶,加酸通过pH控制,反应完陈化过滤分离,得到粗硼酸和析硼母液。
2、萃取阶段
将析硼母液与有机萃取剂体系按一定比例分别注入离心萃取机中,室温下进行3次离心萃取;然后将负载有机相和反萃剂按上述过程进行3次离心反萃取,得到含硼水相和再生有机相,有机相返回萃取工段。
3、结晶阶段
热溶重结晶将酸沉粗硼酸用反萃得到的含硼水相进行加热溶解,热过滤除杂后冷却结晶,过滤、洗涤、干燥后得到高纯硼酸,母液、洗水返回酸化、热溶工段。
萃取剂的选择对于酸化析硼母液提硼有重要影响,分子中至少有一个萃取官能团(羟基)能与硼酸生成相应络合物, 还应该有足够长的脂肪链或芳香环使络合物易溶于有机相,将硼酸萃取到有机相中。所以在高镁卤水提取硼的作业中选择异辛醇+异戊醇混合为萃取剂, 磺化煤油为稀释剂,进行萃取提硼的操作。
相关萃取设备图:
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