钒是一种重要的战略物资,石煤是我国独特的一种钒矿资源。传统的焙烧提钒工艺中多采用重结晶法和化学沉淀法从浸出液中提取五氧化二钒,但此方法只适应于Fe 、Al 等杂质含量少的溶液,对于杂质含量高的复杂含钒溶液,此方法存在生产环节多,试剂消耗量大,产品纯度低等缺点。目前从酸性溶液中分离提取五氧化二钒方法主要有溶剂萃取法和离子交换法。两种方法从溶液中回收钒时均能起到两个目的:一是使低浓度的钒得到富集;二是使浸出液中的钒与杂质分离。两种方法各有优缺点,其中溶剂萃取法具有处理能力大、选择性强、回收率高、成本低等优点,更适合从复杂溶液中分离提纯五氧化二钒产品。
目前从酸性溶液中萃取钒的萃取剂有胺类萃取剂和酸性磷类萃取剂。此次针对石煤提钒的实验说采用的溶剂为P204,具体实验如下:
1、将石煤进行酸性浸出,通过高温6小时得到酸性浸出液
2、实验所需萃取剂为二 (2-乙基己基 )磷酸 (P204),改良剂为磷酸三丁酯 (TBP)
3、调节PH值后,选用郑州天一萃取CWL50-M实验型离心萃取机,将石煤浸出液与萃取剂按照一定相比注入到离心萃取机内,通过离心力作用实现两相的充分、快速混合,然后再依靠离心力快速进行两相分离,分离后的轻重两相通过不同出口排出机体。
4、有机相提取出来后后续通过反萃等工段,将钒制成成品,萃取剂回收再生循环使用。
实验结论如下:
在酸性介质中P204萃取钒是阳离子交换过程 ,溶液pH升高对钒的萃取有利,但随溶液 pH值升高,萃原液中沉淀量增多, 钒损失率增大。以含10% P20, 5%TBP和85%的磺化煤油的有机相做萃取剂,在相比为1:1,溶液初始pH值2.48的条件下,钒的单级萃取率为76.7%,经6级逆流萃取,钒的萃取率为94.2%。