锆、铪是重要的战略材料,锆铪及其化合物广泛应用于国民经济、国防建设的许多领域,特别是在核工业和现代陶瓷领域中有十分重要的用途。自然界中锆和铪总是伴生在一起,必须将二者分离才能制得原子能级锆和原子能级铪。
目前国内针对锆、铪分离采用溶剂萃取法进行萃取分离。在湿法萃取中主要以磷酸三丁酯为萃取剂进行操作,其优点在于分离因数高,试剂投入少,萃取容量大。
在操作过程中,将氯化锆(铪)酰工业产品加水溶解得溶液,加碱沉淀后以水洗涤除去氯离子,然后再用硝酸溶解制得硝酸锆(铪)酰溶液,然后将磷酸三丁酯用磺化煤油稀释,制得萃取剂。 将两相溶液按一定比例注入离心萃取机,借助转鼓的旋转,通过叶轮使两相快速混合和分散,完成混合传质过程。混合后的液体在涡流盘的作用下进入转鼓,在离心力的作用下,两相液体快速分离并通过不同出口排出机体,完成两相分离过程。
经过反复的萃取实验得出,用磷酸三丁酯为萃取剂从硝酸体系中萃取分离锆、铪工艺稳定,无乳化现象及三相物产生,可得到原子能级锆和原子能级铪。在实际操作中,经过10级逆流萃取、3级逆流洗涤、3级逆流反萃取等工序,可制得纯度相当高的有机产品。
在萃取体系中加入适宜浓度硝酸钠有利于锆的萃取,萃余水相可直接返回配制萃原液,循环利用。萃取流程工艺参数依据可靠,适宜工业应用中采用萃余水相中的铪的提纯,满足原子能级铪对杂质锆的要求,可用于制备原子能级铪。