柠檬酸是有机酸中的第一大酸,由于物理性能、化学性能、衍生物的性能,是广泛应用于食品、医药、日化等行业最重要的有机酸。
我国是全球最大的柠檬酸产品生产国和出口国。我国发酵法生产柠檬酸虽然取得了长足的进步,但与国外先进水平相比仍有很大的差距,特别是提取精制工艺方面。因此提高我国柠檬酸生产的工艺技术水平,实现低消耗、低成本、高效率、低污染的生产目标,建立起具有竞争力的、更经济的生产体系,对柠檬酸行业的生存和发展有着极其重要的意义。
上游柠檬酸发酵完成后,下游从发酵液中分离纯化柠檬酸是整个生产工艺的重要步骤。国内外从发酵液中分离纯化柠檬酸方法主要有钙盐法、离子交换吸附法、液膜分离法、电渗析法和溶剂萃取法。
1、钙盐法发展时间长,工艺条件成熟,原材料易获取,柠檬酸产品稳定性高,是传统提取柠檬酸的方法。但也存在严重的问题,如工艺流程复杂,柠檬酸总收率低,国内生产厂家总收率大多数在75%以下,很难上80%,原材料耗费大,劳动过程强度大,同时提取过程产生大量的废水、废渣,严重影响环境等,已逐渐不适应清洁生产的需求。
2、离子交换法提取柠檬酸,与钙盐提取法相比较,工艺操作简单,生产成本较低,同时不产生硫酸钙等废弃物,降低劳动强度,柠檬酸总收率能达到 85%以上。但是树脂再生会产生大量废液,同时树脂寿命有限,用于工业生产成本较大,因此研究高性能、寿命长、可再生循环使用的树脂降低成本,成为推广离子交换法提取柠檬酸用于工业生产实践的关键技术。
3、液膜法提取柠檬酸具有较快的传质速率,有机膜相再生后可多次利用,生产成本较低。但是液膜的制备过程繁琐,且稳定性差,容易发生泄漏问题,同时制备液膜的表面活性剂、萃取剂均具有一定毒性,不能用于食品、医疗行业,可通过研究制备高稳定性的液膜用于工业生产柠檬酸。
4、溶剂萃取法主要利用被分离组分和其它杂质在萃取体系中的溶解度不同进行分离,通过萃取过程将柠檬酸提取到有机相中,再通过反萃过程将有机相中的柠檬酸转移至水相。反萃液经脱色、浓缩结晶后得到柠檬酸固体产品。溶剂萃取法分离效果好,可连续操作,同时萃取剂经再生后可循环用于萃取过程,减少生产操作费用,不产生废酸、废弃物,有利于生态稳定。
郑州天一萃取推出了萃取分离柠檬酸的方法,萃取方法简单有效,同时能够实现环保分离提纯柠檬酸。其工艺流程主要为:
(1)萃取剂的制备。n-十二烷基十四胺与甲基异丁基酮混合配制萃取溶剂,并按照比例加入仲辛醇,得到柠檬酸的萃取溶剂。
(2)萃取。采用准备好的萃取剂有机相,与柠檬酸料液,进行逆流萃取,核心萃取设备可选择CWL-M系列离心萃取机,检测得柠檬酸一次萃取率49%,经逆流萃取,萃取率可达99.3%。
(2)反萃。负载柠檬酸有机相与水按照比例,在CWL-M系列离心萃取机中快速混合与分离,一次反萃率78.63%,经过逆流反萃,反萃液收率为99.92%。
以上柠檬酸提纯萃取分离工艺简单有效,同时能够实现环保分离提纯柠檬酸。