近几年,随着钒矿资源的急剧紧缺和人们环保意识的增强,从二次资源,如富钒铁渣、废钒催化剂、石煤灰中回收钒得到国内外学者的普遍关注。
从二次资源中回收钒的工艺包括浸钒、提钒、沉钒等工序。而目前常用提钒方法有化学沉淀、溶剂萃取与离子交换。
其中,溶剂萃取法生产成本低、平衡速度快、有机相可再生循环使用,操作容易实现自动控制,钒回收率与纯度高、处理能力大,能弥补离子交换法与化学沉淀法在环境、经济与生产能力上的缺陷,受到特别的重视。
现有萃取提钒技术中,因其对工业“三废”处理不当,易造成环境污染,并且存在着单级萃取效率低、多级萃取繁琐和萃取剂损失大等问题,应用受到一定限制。
郑州天一萃取推出的新的钒萃取工艺可大大避免环境污染,并提高利用率与钒萃取率,简化了工艺流程。其生产方法为:
1、获取萃原液。将含钒的废催化剂经过磨碎、水浸、还原酸浸,合并水浸液、还原酸浸液作为萃原液。
2、调PH。萃原液加入氢氧化钾溶液,调节其ph值。
3、皂化。萃取剂采用p204、相调节剂仲辛醇、稀释剂260号溶剂油。其中主萃取剂p204用氢氧化钠皂化,皂化率为70%~80%。
4、萃取。按照一定的比例将液和萃取剂分别从CWL-M离心萃取机的重相进料口和轻相进料口,进行单级萃取,得到含有四价钒的萃取相和萃余相。
5、反萃取。向萃取相中加入硫酸作为反萃取剂,进行反萃,得到反萃有机相和反萃水相。
6、沉钒。向反萃水相中加入氨水,调节其ph值,在70~90℃条件下搅拌45~55min,得到水合二氧化钒沉淀,并将沉淀物用清水洗涤、煅烧制得产品五氧化二钒。
7、煅烧。
该工艺对萃原液进行单级萃取,尾液集中、单独再萃的提钒工艺,单级萃取率高达96.4%以上,萃取得到的四价钒无需氧化即可进行沉钒,避免了因氯酸盐氧化钒产生氯气而污染大气现象的发生,提高了萃取剂的萃取容量、利用率与钒萃取率,同时也减少了萃取级数和氧化工序,简化了工艺过程,降低了生产成本,经济效益显著。
采用水溶性小,与金属形成的络合物在稀释剂中溶解度大、稳定性高、价廉易得、皂化后的p204,与仲辛醇和260号溶剂油一起作为萃取剂对萃原液进行单级萃取,不仅提高了萃取率,增大了钒铁分离效果,而且有效地避免铁、磷与砷对萃取钒纯度的影响。这样既减少了部分除杂工作,又节省原料消耗,又可直接制备高纯钒产品。