咖啡因存在于自然界中100种植物的叶子、根和果实中。主要存在于:咖啡豆、可可、茶叶、冬青茶等。茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11-12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
以往工业合成生产咖啡因的方法有:
1、尿素法:由氯乙酸经中和;氰化;酸化得到氰乙酸,然后与尿素缩合得氰乙酰脲,再经环合;酸化;亚硝化;还原;酰化;甲基化得到咖啡因。
2、二甲脲法:由尿素和一甲胺缩合成二甲基脲,再与氰乙酸缩合为1,3-二甲基乙酰脲,然后经环合;亚硝化;还原;甲酰化;环合;甲基化得到咖啡因。收率高;成本低;消耗少;周期短;设备要求不高;操作简便;容易控制,适合于工业生产。
3、半合成法:提取可可碱,然后甲基化得到咖啡因,这是较早的半合成法。从鸟类粪素或尿酸制备咖啡因也属于这类合成法。
如今天一萃取利用溶剂萃取法从茶叶中提取咖啡因:1、茶叶中含有大量生物碱并以咖啡因为主,所以我们选择从茶叶中提取。2、咖啡因在乙醇中溶解度较大,且无毒,易回收所以选择乙醇为溶剂。3、CWL-M型离心萃取机具有萃取时间短、节省溶剂、提取效率高等优点,所以选择CWL-M型离心萃取机来提取咖啡因。4、因为咖啡因易升华,而茶叶中的其他成分不易升华,所以用乙醇萃取后经过蒸馏,中和蒸发除水和升华得到咖啡因。
用95%乙醇作溶剂,从茶叶中提取咖啡因,使其与不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离,萃取液中除咖啡因外,还含有叶绿素、单宁酸等杂质。蒸去溶剂后,在粗咖啡因中拌入生石灰,使其与单宁酸等酸性物质作用生成钙盐。游离的咖啡因通过升华得到纯化。
离心萃取机利用溶剂萃取法从茶叶中提取咖啡因的特点:
⑴ 适应性能强 —— 与传统的厢式和塔式萃取设备相比,在离心力作用下,级存留时间短、分相迅速、适应的流比范围宽,处理能力大;通过调换堰板和变频调速可满足不同密度、不同粘度的液体物料;
⑵ 物料存量小——两相物料在设备中存量小,接触时间短,更适用于处理因时间长易失活性和易变性的物料如:抗菌素等,当然,个别物系需两相在一起接触时间长的也可另行操作。
⑶ 萃取效率高 —— 相平衡建立快,易于实现单级或多级串联逆流或错流洗涤和萃取,传质效率高,级效率接近100%,停车后不破坏所建立的各级浓度分布,可在各级随时取样,便于检测。
⑷ 占用空间小 —— 电机直接驱动、无传动附件,结构紧凑、节省占地面积和操作空间,所需辅助设备少。
⑸ 适应能力强——不会因物料的变化影响萃取效果,能处理两相密度差小的粘度大的体系,并且具有很强的破乳能力。
⑹ 设备容易放大——实践证明实验室规模的小设备和大生产用的大型设备效果是完全一样的,不必要考虑放大效应。
⑺ 投资费用低 —— 机器内容积小,萃取剂、溶剂或洗涤剂耗用最小
⑻ 密闭性能好 —— 满足防爆以及有毒、有害和易挥发性介质的应用环境和GMP规范。