离心萃取机是一种快速、高效的液—液萃取(溶剂萃取)设备,它利用离心力实现液液两相的萃取和分离[1]。该设备可以实现液液两相混合、传质、反应、萃取、洗涤、分离等多种功能。离心萃取机是利用离心沉降原理,将具有密度差的物料加以分离[2]。所以,在液—液萃取(溶剂萃取)工艺使用中,对原料液的要求有以下几点:(1)两相互不相溶;(2)两相密度差至少在0.1以上;(3)分离液中不能含有固体。
在中药提取生产中,原料液的性质、离心萃取机的高速搅动、温度变化等因素,使物料体系产生固体沉淀以及乳化现象,造成了萃取效率下降、分离效果变差、生产量减少、设备维护成本增加等问题。以下详细介绍中药提取工艺中,离心萃取机固体生成而采取的在线清洗(CIP)及防乳化而采用的套筒装置。
在线清洗装置(CIP)
离心萃取过程中产生的固体物主要来自以下几个方面:
(1)浓缩液中自带的药材细微颗粒或絮状、纤维状沉淀。因为含量很低,粒径微小,难以发现,直接随浓缩液进入了转鼓。在离心力的作用下,逐渐积累,沉积在转鼓内壁上。
(2)浓缩液与萃取剂进入萃取机内,互相接触,某些成分间发生化学反应,产生固体。
(3)浓缩液等进入萃取机内,温度等条件发生变化而产生的晶体析出。
装置结构与原理说明
CIP在线清洗机构主要由喷嘴、空心轴、旋转接头等构成。按一定位置排列的喷嘴安装在空心轴上,喷嘴排列的位置确保喷射出来的清洗液能完全分布在转鼓内壁上。
清理工作前,设备停机,把进清洗液软管和旋转接头的接口连接上。清洗液(自来水、溶剂或者碱液等)从软管通过旋转接头入口,以一定压力进入空心轴,通过一系列的喷嘴,喷射向转鼓内壁,喷嘴排列的位置和喷射角度完全可以使清洗液覆盖整个转鼓内壁。因为转鼓被堰板分隔成上下两段,上段空间小,喷嘴采用小喷射角。下段空间大,采用大喷射角喷嘴。以一定压力喷射出来的清洗液,会将沉积在转鼓内壁的固体物逐渐剥离,通过放空阀排
出。
防乳化套筒装置
有些中药物料体系,其中药成分或者添加的溶剂对剪切作用非常敏感。在离心萃取机剧烈的搅动下,其产生的机械力会将物料体系中的一相打散成细小颗粒,这些细小颗粒能够分散到另一相中,使原本不互溶的“油”“水”两相互相混合,从而产生乳化现象。离心萃取过程中的乳化现象,主要是因为物料进入萃取机内,旋转的转鼓与外壳之间,因为转鼓的强烈搅动,产生了复杂的涡流和湍流区域。物料中抗剪切作用弱的一相液体在经过该区域时,在外机械力的作用下,被打散成细小颗粒分散到另外一相液体中而产生的。
装置结构与原理说明
离心萃取机的防乳化套筒装置,是在转鼓与壳体之间增加一个套筒,套筒与转鼓底部有异形密封,密封面紧贴转鼓底部,可以自动补偿磨损。防乳化套筒与壳体之间形成了一个静态混合区域,进入壳体的液体避免了与转鼓高速旋转的外表面接触,直接通过该静态混合区域,经机器底部,进入转鼓内部,沿转鼓向上运动过程中实现分离。该装置的应用,消除了原来因为转鼓的强烈搅动而产生的涡流和湍流区域,使得液液两相或混合相因转鼓高速搅动而产生的剪切作用降至最小,可有效防止乳化现象的发生。
利用CIP在线清洗机构和防乳化装置,可以有效解决中药提取工艺中的固体生成和乳化问题。这两种装置都是在离心萃取机相应部件上进行一些结构改造,即可达到解决问题的目的。改造成本低廉,但切实有效,操作维护也很方便,是比较理想的解决方案。