胆固醇是一种重要的医药中间体,主要用于维生素d2、d3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产,还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。维生素d3生产所需胆固醇的纯度要求在95%以上,对应美国药典的nf级胆固醇,但用于医药及液晶材料生产,则要求胆固醇纯度在99%以上,2018年5月1日生效的美国药典41版对医药级胆固醇的杂质含量提出了更严格的要求。
目前胆固醇的制取途径主要有两种:一是从动物的脑干、内脏中提取;一是从羊毛脂中提取。两种途径都受到原料来源有限、生产成本高等缺点的制约。鱼油残液为生产鱼油的残余物,一般含有4%-10%的胆固醇,那么,如何从鱼油残液中提取高纯度胆固醇,满足医药等领域对高纯度胆固醇的需要呢?
我们可以采用连续化萃取的方法进行提取,其工艺过程为:
1、用氢氧化钾或氢氧化钠水溶液皂化鱼油残液得到皂化液。
2、萃取。采用CWL-M系列多级连续离心萃取机进行串联,并正庚烷、乙酸乙酯的混合溶液作为萃取剂,进行萃取。
3、洗涤。获得的萃取液直接进入洗涤段,洗涤设备同样采用CWL-M系列多级连续离心萃取机进行串联,洗涤剂选用水和甲醇及乙酸调节PH值。萃取液从洗涤段多级离心萃取机轻相出口流出后获得高纯度胆固醇提取液。
萃取和洗涤段所有离心萃取机串联逆流萃取,实现连续化操作。
4、将得到的胆固醇提取液蒸馏回收溶剂,剩余物用乙醇重结晶,按照药典规定的方法分析其胆固醇纯度。
最红,从鱼油残液为原料提取胆固醇,胆固醇产品纯度≥99.0%,满足医药及液晶材料生产的要求。
该连续化胆固醇提取工艺采用CWL-M系列连续离心萃取分离提纯胆固醇,分离效果好,产品纯度高,质量稳定,制备量大,能连续化生产,适合工业化生产应用,开发前景良好。