镍基高温合金具有较高的高温强度,良好的抗氧化和抗腐蚀性,被广泛应用于航天发动机及零部件制造、原子能发电、石油化工等领域。在针对废旧镍基高温合金的处理问题,国外对其回收循环利用研究较早,已建立了较为完善的循环再利用体系。而国内对废旧镍基高温合金大部分被降级使用或堆置,少量回炉再生。通过大量实验,发现废旧高温合金以溶剂萃取法从镍钴溶液中去除钙、镁等离子效果显著。
在操作过程中,首先选用P204作萃取剂,煤油为稀释剂,将含镍钴合金渣酸浸液与P204萃取剂按一定比例注入离心萃取机,借助转鼓的旋转,通过叶轮使两相快速混合和分散,完成混合传质过程。混合后的液体在涡流盘的作用下进入转鼓,在离心力的作用下,两相液体快速分离并通过不同出口排出机体,完成两相分离过程。在进行分离时,分别进行了单级和多级萃取除钙。同时需要观察水相pH、相比、有机相皂化率、萃取时间、温度对钙离子去除率的影响,以确定最佳萃取条件。
1、水相pH对钙离子萃取分离的影响
随水相pH升高,钙离子等萃取率逐渐提高;水相pH=5时,钙离子萃取率效果最好,因此料液pH以控制在5.0~5.5范围内较为适宜。
2、相比对钙离子萃取分离的影响
随相比增大,钙离子萃取率提高幅度较大,通过反复实验确定,萃取相比以1:2为宜。
3、有机相皂化率对钙离子萃取分离的影响
用皂化后有机相萃取分离金属离子,钙离子萃取率大幅提高;当有机相皂化率为35%时,钙离子萃取效率最高,因此确定有机相皂化率35%为宜。
4、萃取时间对钙离子萃取分离的影响
萃取时间对钙离子萃取率的影响较小,但结合实验数据显示萃取时间以3分钟为宜。
5、温度对钙离子萃取分离的影响
温度对钙离子萃取率影响也较小,按正常室温进行即可,但具体温度控制在25℃最为合适。
综上所述,含镍钴合金渣酸浸液脱除钙离子用P204+煤油为有机相进行萃取可深度脱除钙离子。采用CWL-M系列离心萃取机操作工艺流程简单,除杂效果明显,运行成本低,可用于含镍钴合金废料的再生循环利用。
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